Le pôle d’expertise en caractérisation des matériaux regroupe les caractérisations structurales et les caractérisations optiques du CRHEA. Il s'appuie sur les expertises d’un chercheur et de cinq ingénieurs du Service Commun de Recherche autour des techniques de caractérisation suivantes:

Le pôle d’expertise en caractérisation est principalement au service des équipes de recherche du CRHEA, il propose également des prestations aux laboratoires académiques et aux entreprises.

La microscopie électronique à balayage s’appuie sur deux MEB à canon à électrons à émission de champ. Le premier, un JEOL 7000F, peut fournir un courant élevé dans une sonde de petite taille, ce qui le destine plus particulièrement à l’analyse chimique. Il comporte un détecteur d’électrons rétrodiffusés AUTRATA muni d’un scintillateur monocristal YAG de très haute efficacité de détection pour l’imagerie de composition chimique. Le second MEB, un ZEISS Supra 40, est muni d’un détecteur dans la lentille permettant d’obtenir des images avec une résolution nanométrique à faible tension et un contraste topographique élevé même à fort grandissement.

La préparation des échantillons pour la microscopie électronique à transmission s’effectue au laboratoire à l’aide de deux scies à fil, deux polisseuses avec possibilité de polissage tripode, deux appareils de meulage concave, ainsi que deux amincisseurs ioniques. Les observations sont ensuite réalisées par notre ingénieur sur l’un des TEM de nos partenaires (IMRA et réseau METSA). L’analyse des données est réalisée au laboratoire par la simulation d’images (logiciel JEMS) et l’analyse quantitative des images haute résolution par la méthode GPA et par des méthodes dans le réseau direct. Le CRHEA est impliqué dans le projet de plateforme partenariale de caractérisation avancée des matériaux par microscopie électronique ACT-M (advanced characterisation techniques for materials).

Le pôle de caractérisation dispose de deux microscopes à force atomique Bruker. D’une part, le Nanoscope IV Dimension 3100 image des échantillons jusqu’à une taille de 4 pouces avec un balayage en surface allant de 0,25 µm2 à 2500 µm2, une résolution latérale de 5 nm et une résolution verticale de 0,01 nm. D’autre part, le Dimension Edge permet d’étudier des échantillons de taille maximale de 8 pouces et présente l’avantage de pouvoir gérer automatiquement les correcteurs d’asservissement via le mode Peak force ScanAsyst.

La diffraction des rayons X est réalisée grâce à un diffractomètre 4-cercles (Panalytical X’Pert Pro MRD) fonctionnant avec une anode de cuivre, une optique primaire composée d’un miroir multicouche et d’un monochromateur Ge220, un porte échantillon composé d’une platine double tilt et XY, et deux chemins d’optique secondaire, en fentes simples ou à travers un triple axe, menant chacun à un détecteur ponctuel. L’analyse des données s’appuie sur des logiciels de simulation de diagramme de diffraction grands angles (X’pert Epitaxy, Carine) et de réflectivité (Reflex12).

Le pôle de caractérisation dispose de deux bancs de photoluminescence équipés de cryostats à circulation d’hélium autorisant des mesures entre 300K et quelques K. Le premier comporte un laser HeCd à 325 nm (50 mW) et un spectrographe Jobin-Yvon de focale 64 cm. Le second est composé d’un laser Ar doublé à 244 nm Coherent Fred90C et d’un spectrographe Acton SP558. Un cryostat Oxford Spectromag permet la mesure de PL sous champ magnétique jusqu’à 8T. Des mesures de réflectivité UV/Vis sont également possibles. Un dispositif de µPL (10 K – 300 K), comportant un YAG impulsionnel à 266 nm et ayant une résolution spatiale sur l’échantillon étudié de l’ordre de 3 µm est également disponible.

Un système de cathodoluminescence refroidi à l’azote liquide, est en place sur le microscope JEOL 7000F du laboratoire. Ce système est composé d’un monochromateur GATAN CL4 équipé avec deux réseaux 150 et 1200tr/mm, d’une détection via un photomultiplicateur haute sensibilité et d’une caméra CCD renforcée UV.

Enfin, dans le domaine infrarouge, le pôle de caractérisation est équipé d’un banc de spectroscopie par transformée de Fourier (FTIR) Bruker Tensor27.

Equipements de caractérisation