La diffusion de photons par des nuages électroniques atomiques donne lieu à la diffraction des rayons X (DRX) lorsque l’arrangement des atomes est ordonné dans l’espace et que la longueur d’onde des photons est de l’ordre de la distance interatomique. La DRX est donc très sensible aux défauts structuraux venant perturber l’arrangement des atomes, ce qui en fait une méthode privilégiée pour déterminer la densité de défauts dans une couche épitaxiée1. La DRX dépend également de la densité électronique des atomes et permet donc de déterminer des composions d’alliages2. Les contraintes, les compositions, ainsi que les désorientations des différentes couches d’une hétéro-structure peuvent être évaluées simultanément en réalisant une cartographie de l’espace réciproque3. Les épaisseurs, rugosités et compositions des couches minces peuvent être déterminées grâce à la réflectivité des rayons X4.
1) Evolution des densités de dislocation mixte et coin en fonction de la température de recuit de couches d’AlN (0001) épitaxiées sur saphir (0001)
La rotation ω de l’échantillon permet de mettre en condition de diffraction des plans atomiques légèrement désorientés, les uns par rapports aux autres, du fait de la présence de défauts dans la couche. Par conséquent, les largeurs des pics de diffraction selon ω, permettent d’évaluer les densités de défauts. Dans l’exemple ci-dessous, la densité de dislocations mixte (coin) a été calculée à partir du tilt (twist) déterminé grâce à la méthode de Williamson-Hall (Srikant).
2) Détermination du profil de composition en Al dans un super-réseau (AlN/Al0,3Ga0,7N)10
La simulation du diagrammes de diffraction 2θ/ω (à gauche, courbe bleue) d’un super-réseau (AlN/Al0,3Ga0,7N)10 permet de déterminer l’épaisseur de la période du super-réseau ainsi que son profil de composition (à droite). Une couche d’interface à gradient de composition est mise en évidence.
3) Cartographie de l’espace réciproque autour de la raie 11-22 d’une hétéro-structure composée de AlGaN/GaN/saphir plan m
Cette mesure permet de quantifier la désorientation des couches les unes par rapport aux autres ainsi que par rapport au substrat, et met en évidence la désorientation entre la couche de reprise GaN MBE et la couche GaN MOCVD sous-jascente. Les désorientations sont comprises ici entre 0,6° et 1,6°.
4) Réflectivité d’hétéro-stuctures épitaxiées sur ZnO plan m
A gauche : les diagrammes de réflectivité expérimentale et simulée d'une double barrière (Zn,Mg)O de 2,0 nm avec un puit quantique de ZnO de 4,0 nm. Les épaisseurs sont déduites de la simulation. La composition de Mg utilisée pour la simulation est de 30%. La rugosité RMS déterminée par la simulation du diagramme de réflectivité (RMS XRR = 0,6 nm) est cohérente avec celle déterminée par AFM (RMS = 0,7 nm).
A droite : les diagrammes de réflectivité de multi-puits quantiques ZnO/(ZnMg)O pour différentes épaisseurs de puits. L'épaisseur de la barrière est maintenue constante à 15,0 nm.
Les appareils utilisés sont décrits dans la page caractérisation du CRHEA.
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